<p>Cerâmicas à base de alumina exibem combinações de propriedades as quais favorecem seu uso como biomaterial, com destaque para estruturas de prótese dentária. Entre as mais importantes propriedades para uso como biomaterial estão a dureza elevada, a estabilidade química e a biocompatibilidade. Normalmente, Al₂O₃é sinterizada no estado sólido em temperaturas superiores a 1600 ^oC; porem, devido às suas características difusionais, há grande dificuldade em eliminar completamente a porosidade. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e a caracterização de cerâmicas de Al₂O₃densificadas com uma fase liquida formada por um vidro bioativo do sistema 3CaO.P₂O₅-SiO₂-MgO. Misturas de pó com 90% em peso de Al₂O₃ e 10% em peso de vidro foram preparadas, compactadas e sinterizadas entre 1200^oC e 1450 ^oC. Comparativamente, amostras de Al₂O₃ monolíticas foram sinterizadas a 1600 ^oC/120 min. As amostras foram caracterizadas por densidade relativa, fases cristalinas, microestrutura e propriedades mecânicas. Os resultados indicaram que as amostras sinterizadas a 1450 ^oC/120 min apresentaram as melhores propriedades, com densidade relativa de 95% além de dureza de 9 GPa e tenacidade a fratura de 6,2 MPa.m^1/2. Análises de difração de raios X indicaram alumina (α-Al₂O₃), whitlockita (3CaO.P₂O₅) e diopsita [3(Ca,Mg)O.P₂O₅], como fases cristalinas após sinterização. Comparativamente, as amostras de Al₂O₃ apresentaram 92% de densidade relativa com 17,4 GPa e 3,8 MPa.m^1/2 de dureza e tenacidade a fratura, respectivamente.</p>

<p>Alumina-based ceramics, Al₂O₃, exhibit a combination of properties which favor its use as biomaterial, specifically as structural dental prosthesis. Its most important properties as biomaterial are its elevated hardness, chemical stability and biocompatibility. Usually, Al₂O₃ is processed by solid-state sintering at a temperature of about 1600 ^oC, but it is very difficult to eliminate the porosity due to its diffusional characteristics. The objective of this work was the development and characterization of sintered Al₂O₃ ceramics, densified with a transient liquid phase formed by a bioactive 3CaO.P₂O₅-SiO₂-MgO glass. Powder mixtures of 90 wt.% Al₂O₃ and 10 wt.% bioglass were milled, compacted and sintered at 1200 ^oC to 1450 ^oC. Comparatively, monolithic Al₂O₃ samples were sintered at 1600 ^oC/120 min. The sintered specimens were characterized by relative density, crystalline phases, microstructure and mechanical properties. The results indicate that the specimen sintered at 1450 ^oC/120 min present the best properties. Under this sintering condition, a relative density of 95% was reached, besides hardness higher than 9 GPa and fracture toughness of 6.2 MPa.m^1/2. XRD analysis indicate alumina (αAl₂O₃), whitlockite (3CaO.P₂O₅) and diopsite [3(Ca,Mg)O.P₂O₅], as crystalline phases. Comparatively, monolithic sintered Al₂O₃ samples presented 92% of relative density with 17.4 GPa and 3.8 MPa.m^1/2 of hardness and fracture toughness respectively.</p>

Foi estudado o efeito da adição de Al2O3 nas propriedades de cerâmicas à base de ZrO2 tetragonal estabilizada com ítria (Y-TZP) visando sua aplicação como material dentário. Amostras contendo 0, 10, 20 e 30% em peso de Al2O3 foram compactadas por prensagem uniaxial a frio (80 MPa) e em seguida sinterizadas ao ar a 1500, 1550 e 1600 °C por 120 min. Os efeitos destas condições de sinterização nas propriedades dos materiais foram analisados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas de dureza e tenacidade à fratura foram determinadas, utilizando-se o método de indentação Vickers. Além disso, algumas amostras foram submetidas a ensaio de flexão em 4 pontos. Cerâmicas de elevada densidade relativa foram obtidas, com dureza variando entre 13,4 e 15,8 GPa, dependendo da quantidade de Al2O3 adicionada à matriz de ZrO2. Por outro lado, não foi verificada uma influencia significativa da adição de Al2O3 na tenacidade à fratura, que apresentou valores próximos de 8 MPa.m½, em quase todas as situações. A boa dureza, a elevada tenacidade à fratura, a boa resistência à fratura (sigmaf = 685 MPa) e o módulo de Weibull (m=11) apresentados pelos materiais com adições de 20% de Al2O3, indicam a confiabilidade do compósito como um potencial biomaterial para uso na implantodontia.

In this work, the influence of Al2O3 addition on the tetragonal ZrO2 ceramic properties was studied, aiming the use of this ceramic as dental materials. Samples containing 0, 10, 20 e 30 wt.% were cold pressed (80 MPa), and sintered in air, at 1500, 1550 e 1600 °C, for 120 min. The effects of the sintering conditions were analyzed by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy. Hardness and fracture toughness were determined by Vicker's indentation method. Furthermore, samples were submitted to the 4 point bending test. Dense ceramics were obtained, with hardness values varying around 13.4 and 15.8 GPa, depending on the Al2O3 content added in the ZrO2 matrix. On the other hand, no significant difference in the fracture toughness was detected by the Al2O3 addition, with K IC around 8 MPa.m½, in all conditions. The high hardness, fracture toughness, flexural strength (sigmaf = 685 MPa) and reliability (m=11) presented by the ceramic composites with 20wt.% Al2O3, indicates the potential of these materials as bioceramics for dental materials.

O objetivo deste trabalho é caracterizar a citotoxicidade de materiais cerâmicos que podem apresentar biocompatibilidade, e assim, serem usados como componentes em sistemas de implantes. Amostras à base de ZrO2, ZrO2-Al2O3, Si3N4 com AlN/Tr2O3 foram submetidas a testes "in vitro" de citotoxicidade para avaliação biológica preliminar. No teste utilizaram-se extratos dos materiais a serem testados em contato com uma cultura de células de mamíferos (linhagem celular NCTC-clone L929), assim como extratos dos controles positivo (solução de fenol) e negativo (pellets de PVC atóxico). A avaliação da citotoxicidade foi realizada utilizando-se o método de incorporação do corante vital vermelho neutro. Os resultados obtidos demonstraram que os materiais em análise não apresentaram caráter citotóxico, independentemente do tempo de sinterização utilizado e da composição de cada amostra. Dessa forma, estes materiais são fortes candidatos a terem aplicação em sistemas de implantes.

The objective of this work was the cytotoxicity characterization of ceramic materials that can present biocompatibility and thus to be used as component in implantations systems. Samples based on ZrO2, ZrO2-Al2O3, Si3N4 with AlN/Tr2O3 were submitted the "in vitro" cytotoxicity tests for preliminary biological evaluation. In the tests, extracts of the materials were used to be tested in contact with a mammalian cell culture (NCTC-clone L929 cell line) as positive (phenol solution) and negative (no toxic PVC pellets) extracts controls. The cytotoxicity evaluation was carried through using the neutral red uptake methodology. The obtained results showed that the analyzed materials independent of sample composition or sintering time did not present cytotoxic character. So, these materials are strong candidates to be applied in implantation systems.

No presente trabalho, a influência da temperatura e do tempo de sinterização no desenvolvimento microestrutural e propriedades de compósitos cerâmicos à base de ZrO2-Al2O3 foram estudados, visando futura aplicação deste material como componente de sistemas de implantes dentários. Compósitos de ZrO2 com adições de 20% de Al2O3 foram misturados/moídos, compactados e, em seguida, sinterizados em temperaturas de 1500 ou 1600°C. Em cada temperatura, os patamares de sinterização, foram variados de 0 a 480 minutos. Os corpos sinterizados foram caracterizados quanto às fases presentes, microestrutura, densidade relativa, além de dureza e tenacidade à fratura. Para uma avaliação biológica primária, testes de citotoxicidade baseados em cultura celular de mamíferos foram realizados. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização as amostras apresentaram apenas duas fases cristalinas, ZrO2 tetragonal e alfa-Al2O3. É observado um aumento dos valores de propriedades mecânicas em função do aumento da temperatura de sinterização, os quais devem ser relatados ao leve aumento da densificação das amostras. Por outro lado, o aumento do tempo de isoterma de sinterização ocasiona uma redução considerável na dureza e na tenacidade à fratura das amostras que pode ser relacionada ao crescimento de grão da ZrO2 e Al2O3. A avaliação biológica demonstrou que os materiais obtidos são biocompatíveis, devido ao crescimento celular apresentado durante o teste citotoxicológico, indicando que esses compósitos cerâmicos podem ser caracterizados como biomateriais adequados para a aplicação em implantes.

In the present work, the influence of the temperature and sintering time on the microstructural development of ZrO2-Al2O3 ceramic composite was studied, aiming at the viability of the application of this material as dental material. Tetragonal ZrO2 powder (Y-TZP) with additions of 20wt.% of Al2O3 were mixed, pressed and sintered at 1500 or 1600°C. In each temperature, the isothermal sintering time varied between 0 and 480 minutes. Sintered samples were characterized by crystalline phases, microstructure, relative density, hardness and fracture toughness. For primary biological evaluation, cytotoxicity tests based on cellular culture of mammals were carried through. The results indicated that in all sintering conditions the samples presented only two crystalline phases, tetragonal -ZrO2 e alpha-Al2O3. An increase of the mechanical properties values as a function of the sintering temperature increase was observed, due to the increase on the densification. On the other hand, the increase of the isothermal sintering time causes a considerable reduction in the hardness and fracture toughness, which can be related to the ZrO2 and Al2O3-grain growth. The biological evaluation demonstrated that these bioceramics are biocompatible, presenting cellular growth during the cytotoxic test, indicating that these ceramic composite can be characterized as biomaterials adjusted for the application in implantations.